用户事先将卡尔费休试剂（分为阴极液阳极液）事先置入密闭的库仑滴定池中，平衡后将被测样品加入到密封滴定池的卡尔费休试剂环境中，通过计算滴定池中水份被电解产生的碘*反应后消耗掉的电解碘的电量，来推算出被反应掉的水份总量，因为电量的单位是库仑，所以叫库仑法水份仪，同时也可称为电量法水份测定仪。
1.在正常的测定过程中，每100毫升电解液可与不小于1克的水进行反应，若测定时间过长，电解液敏感度下降，应更换新的电解液。
2.阴极室中的电解液，如果在滴定过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染，成淡红褐色，此时空白电流会增大，测量的再现性要降低，还会使到达终点的时间加长，这种情况应更换电解液。
3.滴定时间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时应旋转搅拌旋扭停止搅拌，观察砂芯下部阳极铂网上是否有明显的棕色碘产生，如果没有或产碘很少，则应更换电解液。
4.必须小心，不要吸入或用手接触电解液，如与皮肤接触，应用水*冲洗干净。
由于这种试剂含有毒成分，所以试验室内要通风良好。
测定的注意事项：
把样品注入滴定池时，液体进样器的针尖不宜插入液面（特别是含水量大的样品），但注完样后针尖可瞬间接触液面，洗去针尖残留样品。液体、固体、气体进样时样品不应与滴定池的内壁及电极接触。
2.该仪器的典型测定范围是3微克－100毫克，为了得到准确的测定结果，要适当地根据样品的含水量来控制样品的进样量。
3.应及时清除进样塞上硅胶垫内侧针过孔里的残液。
