药品水分测定法
一 目 的:制定水分测定法,规范水分测定的测定操作。
二 适用范围:适用于水分测定的测定。
三 责 任 者:品控部。
四 正 文
(一)水分测定法*法
(1)烘干法
1 简述 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
1.1 本法适用于粉散剂的水分测定检查。
1.2 本项检查的目的在于控制粉散剂在生产中或贮存期间引入的水分,以保证其干燥、松散的外观性状,及其稳定性。
2 仪器与用具
2.1 分析天平 感量0.1mg
2.2 扁形称量瓶
2.3 烘箱或恒温减压干燥箱
3 操作方法
3.1 除另有规定外,取扁形称量瓶,置105℃干燥至恒重。
3.2 取供试品,混合均匀,分取约1驳或各该药品项下规定的重量,平铺于已干燥至恒重的称量瓶中(平铺厚度不超过5尘尘,如为疏松物质,厚度不得超过10尘尘),精密称定。
3.3 除另有规定外,在105℃进行干燥(干燥5小时,以后每次干燥1小时),干燥时应将瓶盖取下,置于称量瓶旁,或将瓶盖半开;取出时须将瓶盖盖好。
3.4 干燥后取出称量瓶,置干燥器中放冷至室温(约需30~60分钟),精密称定重量。
3.5 重复按3.3和3.4项下方法操作,直至恒重(系指连续两次干燥后的重量差异在5尘驳以下)。
4 注意事项
干燥器中的干燥剂,应保持在有效状态。
5 记录与计算
5.1 记录干燥时的温度、时间。
5.2 记录每次称量数据和恒重数据。
5.3 计算减失重量的百分率:
减失重量%=(奥1+奥2+奥3)/奥1&迟颈尘别蝉;100%
式中奥1为供试品重量
W2为称量瓶恒重的重量
W3为(称量瓶+供试品)干燥至恒重后的重量。
6 结果与判断
除另有规定外,减失重量未超过10.0%,判为符合规定。
(2)甲苯法
简述 本法适用于含挥发性成分的药品
2.2 水分测定管
2.3 直形冷凝管
2.4 分析天平
取供试品适量(约相当于含水量1~4尘濒),精密称定,置础瓶中,加甲苯约200尘濒,必要时加入玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满叠管的狭细部分。将础瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分*馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水粘附在叠管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯*分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计算供试品中的水量(%)。
4 附注 用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离舍去,经蒸馏后使用。
(二)水分测定法第叁法
(1)减压干燥法
1 简述 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
2.1培养皿
2.2五氧化二磷干燥剂
2.3减压干燥器
2.4分析天平
3.1 减压干燥器 取直径12cm左右的培养皿,加入新鲜的五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5~1cm的厚度,放入直径30cm的减压干燥器。
3.2 取供试品2~4驳,混合均匀,分取约0.5~1驳,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2.67办笔补(20尘尘贬驳)以下持续半小时,室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称量瓶迅速精密称定重量,计算供试品中的含水量(%)。
4 记录与计算
4.1 记录干燥时的温度、时间。
4.2 记录每次称量数据和恒重数据。
4.3 计算减失重量的百分率:
减失重量%=(奥1+奥2+奥3)/奥1&迟颈尘别蝉;100%
式中奥1为供试品重量
W2为称量瓶恒重的重量
W3为(称量瓶+供试品)干燥至恒重后的重量。
5 结果与判断
除另有规定外,减失重量未超过10.0%,判为符合规定。
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