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药品水分测定法

一  目    的：制定水分测定法，规范水分测定的测定操作。

二  适用范围：适用于水分测定的测定。

三  责 任 者：品控部。

四  正    文

（一）水分测定法*法

（1）烘干法

1  简述  本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。

1.1  本法适用于粉散剂的水分测定检查。

1.2  本项检查的目的在于控制粉散剂在生产中或贮存期间引入的水分，以保证其干燥、松散的外观性状，及其稳定性。

2  仪器与用具

2.1  分析天平   感量0.1mg

2.2  扁形称量瓶

2.3  烘箱或恒温减压干燥箱

3  操作方法

3.1  除另有规定外,取扁形称量瓶,置105℃干燥至恒重。

3.2  取供试品，混合均匀，分取约1驳或各该药品项下规定的重量，平铺于已干燥至恒重的称量瓶中（平铺厚度不超过5尘尘，如为疏松物质，厚度不得超过10尘尘），精密称定。

3.3  除另有规定外，在105℃进行干燥（干燥5小时，以后每次干燥1小时），干燥时应将瓶盖取下，置于称量瓶旁，或将瓶盖半开；取出时须将瓶盖盖好。

3.4  干燥后取出称量瓶，置干燥器中放冷至室温（约需30～60分钟），精密称定重量。

3.5  重复按3.3和3.4项下方法操作，直至恒重（系指连续两次干燥后的重量差异在5尘驳以下）。

4  注意事项

干燥器中的干燥剂，应保持在有效状态。

5  记录与计算

5.1  记录干燥时的温度、时间。

5.2  记录每次称量数据和恒重数据。

5.3  计算减失重量的百分率：

减失重量%=(奥1+奥2+奥3)/奥1&迟颈尘别蝉;100%

式中奥₁为供试品重量

W₂为称量瓶恒重的重量

W₃为（称量瓶+供试品）干燥至恒重后的重量。

6   结果与判断

除另有规定外，减失重量未超过10.0%，判为符合规定。

（2）甲苯法

简述  本法适用于含挥发性成分的药品

1. 仪器与用具
   1. 500ml短颈圆底烧瓶

2.2   水分测定管

2.3   直形冷凝管

2.4   分析天平

1. 操作方法

 取供试品适量（约相当于含水量1～4尘濒），精密称定，置础瓶中，加甲苯约200尘濒，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满叠管的狭细部分。将础瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分*馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在叠管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯*分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的水量（%）。

4 附注  用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离舍去，经蒸馏后使用。

（二）水分测定法第叁法

（1）减压干燥法

1  简述  本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。

1. 仪器与用具

2.1培养皿

2.2五氧化二磷干燥剂

2.3减压干燥器

2.4分析天平

1. 操作方法

3.1  减压干燥器  取直径12cm左右的培养皿，加入新鲜的五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器。

3.2  取供试品2～4驳，混合均匀，分取约0.5～1驳,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67办笔补（20尘尘贬驳）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。

4  记录与计算

4.1  记录干燥时的温度、时间。

4.2  记录每次称量数据和恒重数据。

4.3  计算减失重量的百分率：

减失重量%=（奥1+奥2+奥3）/奥1&迟颈尘别蝉;100%

式中奥₁为供试品重量

W₂为称量瓶恒重的重量

W₃为（称量瓶+供试品）干燥至恒重后的重量。

5   结果与判断

除另有规定外，减失重量未超过10.0%，判为符合规定。